GB 31604.10-2016
食品安全国家标准　食品接触材料及制品2,2-二(4-羟基苯基)　丙烷(双酚A)迁移量的测定

1. 适用范围

本标准作业指导书适用于食品接触材料及制品（包括聚氯乙烯、聚碳酸酯、环氧树脂及其成型品）中双酚A迁移量的测定。检测方法采用液相色谱-质谱/质谱技术。

2. 方法原理

食品接触材料及制品的食品模拟物采用液相色谱-质谱/质谱进行检测。水基、酸性食品、酒精类食品模拟物直接进样，油基食品模拟物通过甲醇溶液萃取后进样。利用外标峰面积法定量分析。

3. 试剂与材料

3.1 试剂要求

除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。试验中容器及转移器具应避免使用塑料材质。

3.2 主要试剂

• 水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物：依据GB 31604.1规定
• 正己烷( C?H?? )：色谱纯
• 甲醇( CH?OH )：色谱纯
• 双酚A标准品(纯度≥99%)

3.3 标准溶液配制

4. 仪器设备

• 液相色谱串联四级杆质谱仪 ：配电喷雾离子源(ESI)
• 涡旋振荡器
• 微量注射器 ：10μL、50μL、1000μL
• 分析天平 ：感量0.0001g、0.01g
• 恒温恒湿箱
• 0.2μm尼龙滤膜针式过滤器

5. 操作流程

5.1 标准工作溶液制备

5.1.1 水基/酸性/酒精类食品模拟物

准确吸取双酚A标准中间溶液0、0.01、0.05、0.1、0.5、1.0mL于10mL容量瓶中，用水定容，得到浓度分别为0.00、0.01、0.05、0.1、0.5、1.0mg/L的标准工作液。

5.1.2 油基食品模拟物

称取1g油基食品模拟物至具塞试管中，分别加入0、0.01、0.03、0.05、0.07、0.1、0.3mL标准中间液，得到0.00-3.0mg/kg浓度系列。加入3mL正己烷混匀，再加入2mL甲醇-水混合液(1+1)，涡旋振荡2min，静置分层后取下层水溶液过滤。

5.2 试样制备

5.2.1 迁移试验

按照GB 5009.156及GB 31604.1要求进行迁移试验，获得食品模拟物试液。

5.2.2 试样处理

水基/酸性/酒精类模拟物：量取约1mL试液，经0.2μm滤膜过滤后测定。

油基模拟物：准确称取1g试液，按5.1.2方法处理。

5.3 仪器分析条件

5.4 测定程序

1. 开启仪器，平衡系统至基线稳定
2. 依次注入标准工作溶液，建立标准曲线
3. 注入试样溶液进行测定
4. 根据保留时间和离子丰度比进行定性确认
5. 按外标法计算试样中双酚A浓度

6. 结果计算与表达

6.1 标准曲线绘制

以标准工作溶液中双酚A浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得到线性回归方程：y = bx + a

6.2 浓度计算

食品模拟物试液中双酚A浓度按公式计算：

X = (y - a) / b

式中：X-双酚A浓度(mg/L或mg/kg)；y-峰面积；a-截距；b-斜率

6.3 特定迁移量计算

根据迁移试验条件，将测得浓度转换为特定迁移量(mg/kg或mg/dm?)，具体按GB 5009.156规定执行。

7. 质量控制要求

• 平行样测定：每个样品至少平行测定2次
• 空白试验：每批次样品伴随空白试验
• 精密度要求：两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%
• 检出限：水基/酸性/酒精类模拟物0.001 mg/L，油基模拟物0.01 mg/kg
• 定量限：水基/酸性/酒精类模拟物0.01 mg/L，油基模拟物0.10 mg/kg

8. 注意事项

• 实验过程中避免使用塑料器皿，防止污染
• 标准溶液需避光保存，有效期1个月
• 试样溶液在4℃冰箱中避光保存，有效期1周
• 质谱参数需根据具体仪器进行优化调整
• 定期进行仪器校准和维护