本文件描述了如何使用安装在扫描电镜(CSEM)或电子探针(CEPMA)上的能谱仪对试样的特定点或特定区域进行定量分析。定量分析是指以质量分数(百分比)表示元素的含量。正确鉴别试样中所有元素是定量分析中不可或缺的一部分,因此,本文件也包括了这方面的内容。
本文件描述了多种能谱法的定量分析方法,适用于利用参考物质或“无标样”程序对质量分数高于1%的原子序数Z≥10的元素进行定量分析。同时,本文件还提供了对原子序数小于11的轻元素分析方法的信息。
注:当没有重亚峰,并且相应的特征X射线被强烈激发时,能谱仪也可以测量质量分数在0.1%级别的元素。
本文件主要应用于表面平整试样的定量分析,基本方法也适用于表面不平整试样的分析,但会引入额外的不确定度。目前尚无公认的轻元素准确能谱法(EDS)定量分析方法,以下是几种常用于轻元素分析的EDS方法:
a) 测量峰面积并对比峰强度。由于附录A中所述的原因,这种方法对轻元素分析结果的不确定度通常大于对重元素的分析。
b) 当已知试样中的轻元素以化学计量的方式与重元素(Z≥10)结合时,可以通过其他元素的相关浓度比来测定该轻元素的浓度。此方法通常用于硅酸盐矿物试样中的氧测定。
c) 通过差值法计算浓度,即用100%减去能够分析的元素的总百分数,得出轻元素的百分数。该方法只有在束流稳定性良好和至少单独测量一个参考样品的条件下才能应用,并且需要精确测定试样中的其他元素。
附录A总结了重元素存在时轻元素定量分析中的问题。如果仪器上安装了能谱仪和波谱仪(CWDS),可以利用WDS克服EDS分析中低能量谱峰重叠的问题。然而,很多其他问题对这两种技术来说都是共同存在的。