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安捷伦科技（中国）有限公司
作为全球生命科学分析技术的创新者，SCIEX在2024年10月30日宣布在中国本土化生产SCIEX Triple Quad 6500+系统和QTRAP 6500+系统。这标志着SCIEX本土化战略的又一个里程碑，自2023年在中国苏州成功交付本土化SCIEX Triple Quad 4500系统、QTRAP 4500系统和SCIEX 5500+系列质谱以来，SCIEX 6500+系列高端质谱的2个型号也已经实现中国本土生产。
背景
马兜铃酸为硝基菲类化合物，天然广泛存在于马兜铃属和细辛属植物中。随着马兜铃酸成分的肾毒性等安全问题被相继报道，马兜铃酸也成为近年来中药毒性研究中比较关注的化合物类别。针对于此类化合物，我国也出台一系列的风险防控措施。从2015版《中国药典》开始已有对细辛药材及饮片中马兜铃酸Ⅰ的限度检查，限制细辛中药材在市面上的使用，且对于含有细辛的中成药-九味羌活丸也进行马兜铃酸Ⅰ的限度检查。除马兜铃酸Ⅰ之外，其余多种马兜铃酸也被证明在体内会引起致癌性或遗传毒性[1-2]。马兜铃内酰胺也是具有菲内酰胺结构母核的一类化合物，结构与马兜铃酸十分相似。其为马兜铃酸在人体内的主要代谢形式，所带的硝基是最主要的毒性基团，可与DNA结合，损害肾脏细胞。但其不仅是马兜铃酸的代谢产物，在马兜铃属和细辛属植物中也天然存在的。鉴于马兜铃酸的肾毒性，检测其中单一成分不足以全面衡量药材毒性，使其使用也存在一定的安全隐患。
为了更好的进行更全面的评估，本文采用本土化SCIEX Triple Quad? 6500+系统建立了10种马兜铃酸类成分同时检测的定量分析方法。
实验方法特点及优势
灵敏度高，可满足药典所规定的限度要求。
该方法具有较宽的线性范围、较高的灵敏度以及较好的重现性，方法定量下限（LLOQ）最低可达10 pg/ml，且低浓度点连续进样6针峰面积重复性小于5%。
SCIEX质谱独特的Turbo V?离子源具备较强的抗污染能力，保证在长时间的样品采集过程中数据的稳定性和重现性。
实验结果
1. 线性关系好和准确度高
所有化合物在线性范围内线性关系良好，线性相关系数均大于0.99，各浓度点准确度均在85%-115%之间，具体见图1。
图1. 10种马兜铃酸化合物的标准曲线图，线性范围线性良好，线性相关系数r均大于0.99
2. 灵敏度高，重现性好
部分化合物定量下限浓度点标准品溶液的XIC谱图见图2，大部分化合物的定量下限均可达到pg级别，最低可达10 pg且在空白溶剂中无明显残留和干扰。LLOQ浓度点样品连续进6针，计算6针峰面积的RSD%，结果显示所有化合物的RSD%值均小于5%。
图2. 部分化合物LLOQ浓度点标准品溶液的XIC谱图
3. 加标回收率结果满足要求
取某中药样品，向其中加入低、中、高三个浓度的混合标准品溶液，采用70%甲醇进行样品的提取，且平行制备三份，进行加标回收率考察。测试结果如下表格，回收率均在85%~115%，且平行制备的三份样品的重复性RSD%小于5%。
表3. 10种马兜铃酸类化合物加标回收率考察结果
总结
本文基于SCIEX中国本土化质谱 Triple Quad? 6500+系统建立同时进行10种马兜铃酸类成分的定量分析方法。综上表明，所建立的方法灵敏度高、 重现性好。
参考文献
[1] Michl J, Ingrouille MJ, Simmonds MS, Heinrich M. Naturally occurring aristolochic acid analogues and their toxicities. Nat Prod Rep. 2014; 31(5): 676-693.
[2] Michl J, Kite GC, Wanke S, et al. LC-MS- and (1)H NMR-Based Metabolomic Analysis and in Vitro Toxicological Assessment of 43 Aristolochia Species. J Nat Prod. 2016; 79(1): 30-37.
